如何进行生物碱的初步分离（类别分离）？可用流程图表示，并说明各步骤的原理。

卓酚酮是一类变形的萜类，试根据其结构讨论其应具备的化学性质。

从黄芩根中分离出一种新化合物，为测定结构做出了以下实验：

（1）该化合物为淡黄色针晶，mp 300~302⁰C，FeCl₃反应阳性，HCl-Mg反应阳性，Gibbis反应阴性，SrCl₂反应阴性。元素分析C₁₆H₁₂O₆，计算值（%）C64.00，H4.03，实测值（%）C63.82，H4.21。

（2）MS m/z(%)：300（M+，55.6），285（100），118（19.4）。

（3）UVλ_maxnm：MeOH：277，303（sh），328，360(sh)；+NaOAc：284，310(sh)，396；+AlCl₃，264，284，312，353，400。

（4）IRν_max^KBrcm^-1：3430，3200，1660，1610，1580。

（5）¹HNMR(DMSO-d6)δ：3.82（3H，s），6.20（1H，s），6.68（1H，s），6.87（2H，d，=9Hz），7.81（2H，d，=9Hz），12.35（1H，s）。

(6) ¹³CNMR(DMSO-d6)δ：163.8，102.9，182.1，149.7，99.1，157.2，127.9，156.5，103.7，121.5，128.5，116.3，161.5，116.3，128.5，61.1。

一黄色针晶，mp 275⁰C，Borntrager’s反应呈红色，分子式为C₁₆H₁₂O₄。

UVλ_max^EtOHnm：231.9，279.7，331.9，360.9。

IRν_max^KBrcm^-1：3350、2900、2840、1670、1644、1590、1560、1330、1290、1270、1120、978、711。

¹HNMR(DMSO-d6)δ：2.17(3H，s)，3.80(3H，s)，7.53(1H，s)，7.78~8.20(4H，m)

MS m/z：268（M+），253，240，239，211，209，194，181，165，152，139，115，76，57，43。

试推断该化合物的结构。

1.追踪分离天然活性化合物药物时的注意事项有哪些？

黄连素（小檗碱）是治疗肠炎、痢疾的常用药物。其制剂盐酸黄连素片剂在临床上效果较好，而盐酸黄连素注射液疗效较差，试分析原因。

中药元胡为罂粟科植物延胡索的块茎，是止痛要药。元胡的有效成分是延胡索乙素等生物碱。中医用药常为醋制品。试根据生物碱的性质分析元胡醋制的机理。

在用有机溶剂（氯仿、乙醚、苯等）从碱水溶液中萃取生物碱时，为何先加入有机试剂再碱化较好？

简要写出强酸性阳离子交换树脂预处理程序及树脂再生处理的方法。

生物碱的碱性强弱以什么来表示，其碱性强弱主要和什么因素有关。

生物碱沉淀反应在天然药物化学中的应用有哪些？

如果在某中药生物碱水提取液中分别加入三种生物碱沉淀试剂，若呈正反应，能否说明它一定含有生物碱？为什么？

中国药典规定某叶类药材鉴别方法如下：取本品细粉约0.5g，加稀醇30ml，煮沸2分钟，放冷，加碱式醋酸铅5滴，滤过，滤液加氯仿10ml ，振摇，分出氯仿层，蒸干。残渣加三氯化铁冰醋酸溶液20ml，溶解后，移置小试管中，沿管壁加浓硫酸2ml，接界处显红棕色，数分钟后，冰醋酸层变为蓝绿色。请回答以下问题：

（1）该方法主要鉴定植物中哪类成分？为什么？

（2）为什么选用稀乙醇提取，氯仿萃取？可否改用乙醚直接提取？

（3）加碱式醋酸铅的目的是什么？

试总结甾体皂苷、强心苷在结构、性质上的异同点（主要指显色反应、稳定性以及溶解度）

某中药稀醇提取液，经石油醚除杂后进行下列项目检查，根据结果，判断可能含有哪些成分？不含哪些成分？并写出判断的具体理由。

三氯化铁反应（—） Molish反应（+）

Kedde反应（+） 费林（Fehling）试验（+）

10%NaOH水溶液不显红色，溶血试验（—）

异羟肟酸铁反应（+） 醋酐—浓硫酸试验（+）

试比较苛性碱水溶液与苛性碱醇溶液对两类强心苷内酯环的影响及在鉴别上的意义。

根据强心苷的结构讨论其稳定性（主要指酸、碱、酶对结构的影响）及提取分离中的注意事项。

和强心苷共存的水溶性杂质有哪些？如何去除？

强心苷都有哪几类显色反应？试写出每类中常用的几个。

强心苷的酸水解类型有几种？简述其特点及应用？

简述强心苷的一般溶解度规律及影响因素？

叙述人参、柴胡、甘草、黄芪、桔梗、远志等中主要化学成分的结构类型、外文名称、生物活性。

毛冬青根中含有三萜及三萜皂苷，设计从毛冬青根中提取分离三萜皂苷的工艺流程，并进行化学鉴定。

设计利用硅胶薄层层析法鉴定生脉饮口服液中人参皂苷R_b1的方法？

植物粗提液中，都有哪些成分有溶血活性，哪些成分抑制凝血？

根据皂苷的性质论述皂苷的提取分离方法？

根据皂苷的结构说明皂苷的性质？

简述皂苷的检识方法？

为什么含皂苷的中药一般不能做成注射剂？而人参皂苷又能制成注射液？

挥发油的分离方法有哪些？

试写出3种含环烯醚萜类成分的中药名称，并指出其主要成分的名称及所属结构类型，生物活性。

1. 牛黄解毒片由牛黄、大黄、黄芩、桔梗、甘草、冰片等组成，其中二味药的定性鉴别如下：取片粉置载玻片上，进行微量升华，先得白色升华物，继而得到黄色升华物，分别加乙醇1～2滴并分别点乙醇液于硅胶G－CMC薄层板上，白色升华物用石油醚－乙酸乙酯（19：2）展开，1％香草醛浓硫酸显色，黄色升华物用氯仿－乙酸乙酯（8：2）展开，UV365nm下检识，试回答（1）白、黄两种升华物分别是哪味中药的哪类成分？（2）该检查方法的原理是什么？（3）除上述升华法之外，你能否另设计一种定性检查方法？

试从化学成分角度解释地黄、玄参炮制后颜色变黑的现象。

如何检识和分离挥发油中的醇类成分？

简述萜类化合物的结构与沸点的关系。

挥发油应如何保存？为什么？

Girard试剂是一类带有什么官能团的试剂，Girard试剂分离含有羰基官能团的挥发油的原理是什么？

在¹HNMR谱中，怎样区别黄酮类化合物的A环质子、B环质子、C环质子及甲氧基质子、酚羟基质子和乙酰氧基质子？

试述黄酮类化合物溶解性规律。

黄芩在贮存过程中为什么会变绿？化学成分有何变化（用化学式表达）？

应用碱溶酸沉法提取黄酮类化合物时，应注意哪些问题？

黄酮类化合物为什么具有微弱碱性？

如何用¹HNMR谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮C环上的质子？

什么叫pH梯度萃取法？试以大黄宗蒽醌苷元的分离为例，说明pH梯度萃取法的应用过程。“最适萃取条件”是怎么确定的？

羟基蒽醌类与醋酸镁的显色反应的必要条件是什么？其颜色反应与羟基所在的位置有何关系？

简述α-羟基蒽醌和β-羟基蒽醌酸性强弱的原因。

简述蒽醌类化合物的主要理化性质（溶解度、酸碱性、显色反应）及其与分子结构的关系。

蒽醌中羟基的位置对羰基的IR谱有何影响?试举例说明。

写出蒽醌、氧化蒽酚、蒽酚、蒽酮的结构式，标记碳原子顺序。

试述香豆素类化合物的UV、IR、MS及¹HNMR的主要特征。

试述香豆素类化合物的氧化反应在结构测定中的用途。

比较7-羟基香豆素在中性溶液和碱性溶液中UV吸收峰的位置。

香豆素的TLC中常用哪些吸附剂、展开剂和显色剂？

香豆素的纸层析在不同的PH溶液中Rf值有何不同？

香豆素化合物碱水解有哪些特点？

苯丙素酚类化合物有哪些主要结构类型？其结构特点是什么？

丹皮中含有牡丹酚苷、牡丹酚原苷及葡萄糖，设计一种合理的提取方法及柱层析分离方法。

如何确定苷类结构。

说明苷键三种催化水解的不同特点以及影响酸催化水解的结构因素。

如何根据苷的结构选择提取方法。

简述苷中糖的鉴定方法。

简述苷碱的溶解性规律。

简述苷键裂解方法。

简述苷类常见的分类方法。

通常所值的波谱分析指的是什么谱？各有什么作用？

试述鉴定天然化学成分的程序。

研究天然药物化学有什么意义？

试论述硅胶、氧化铝、聚酰胺、葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）作为吸附剂的吸附特性、洗脱特点及适用范围。

试列举天然化学成分提取分离过程中沉淀法的应用

影响提取效率的因素有哪些？

如何确定某一成分是新化合物或已知化合物？

水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分的提取？

水、EtOH、苯各属于什么溶剂？有什么优缺点？

溶剂提取法中选择溶剂的依据是什么？